Лабораторна робота № 4

Тема: ПЛАСТМАСОГРАФІЧНИЙ АНАЛІЗ МІКРОСТРУКТУРИ ПОЛІМЕРКОМПОЗИТНИХ МАТЕРІАЛІВ.

Мета: Ознайомитись із пластмасографічним методом дослідження структури полімеркомпозитних матеріалів, його особливостями; навчитись самостійно коректувати технологію отримання якісних мікрошліфів залежно від степеня наповнення та природи наповнювачів.

Теоретичні відомості:

Методи пластмасографії є одними із найдостовірніших способів дослідження структури полімеркомпозитів, дозволяють найбільш реально оцінити характер розташування структурних компонентів, особливості взаємодії між ними, зокрема на границі розділу фаз, виявити мікро- та макродефекти структури. Однак, на сьогодні їх використання є обмеженим, особливо при мікроаналізі графітонаповнених систем. Проблеми з виготовлення шліфів із полімеркомпозитних матеріалів пов’язані перш за все з тим, що вони є яскраво вираженими анізотропними матеріалами із значним перепадом фізико-механічних властивостей між полімерним в’яжучим (матеріалом основи, що переважно є м’яким) і наповнювачами. Тому при шліфуванні та поліруванні полімеркомпозиту на поверхні в мікрооб’ємах, що належать в’яжучому, утворюються механічно пошкоджені шари, без повного видалення яких його внутрішня мікроструктура не може бути виявлена. Додаткові труднощі виникають при спробі отримати якісний шліф з графітонаповненого полімеркомпозиту, оскільки при шліфуванні, а особливо на стадії полірування відбувається інтенсивне розмазування графіту на поверхні шліфа, що потребує розробки ефективного механізму видалення подібних фрагментів із застосуванням традиційних схем формування поверхні шліфа (шліфування, полірування) із наступним додатковим фізичним, або фізико-хімічним впливом на досліджувану поверхню.

В результаті експериментальних досліджень розроблено оптимальний механізм формування поверхні шліфа, що полягає в наступному: зразок протираємо гасом для зменшення зчеплення частинок алмазної пасти із поверхнею останього. Після цієї операції проводимо полірування зразка на полірувальному станку. При цьому на робочу поверхню (папір, тканина) наносимо алмазну пасту типу АСМ-3/5 (дисперсність частинок від 5 до 3 мкм). Полірування проводимо таким чином: вмикаємо полірувальний станок і притискаємо до його робочої поверхні зразок таким чином, щоб відбувалося рівномірне тертя між матеріалом основи та зразком. Зразок поліруємо поперемінно змінюючи його розташування на 90°. Це необхідно для уникнення рисок які залишає алмазна паста на зразку. Після проведення операції “полірування” зразок промиваємо 72% водно-спиртовим розчином етилового спирту для зняття залишків алмазної пасти. Паралельно спостерігаємо в мікроскопі МІМ-10 за отриманою мікроструктурою зразка (шліфа). Дані операції повторюємо до отримання максимально чистої поверхні, без яскраво виражених одиничних смуг та рисок. Так як алмазна паста АСМ-3/5 є чорновою то спостерігаючи в мікроскоп ми можемо побачити риски які залишила алмазна паста. Щоб зменшити ці риски, а при можливості позбутися взагалі на наступному етапі проводимо полірування чистовою алмазною пастою. В даному випадку такою є алмазна паста типу АСМ-0,25/0 (дисперсність частинок від 0,25 до 0 мкм). Всі наступні операції ідентичні попереднім операціям щодо проведення полірування. Після проведення повторного полірування знову спостерігаємо в мікроскоп за отриманою мікроструктурою.

На рис. 4.1 представлені графіто- і титанонаповнені структури на даній стадії обробки. Однак її не достатньо для графітонаповнених композитів (рис. 4.1,а), на поверхні яких можна відмітити існування фрагментів розмазаного графіту, що ускладнюють аналіз структури полімеркомпозиту.

Методи, побудовані на видаленні такого шару шляхом розчинення, не можуть бути використані для цієї мети, оскільки розчиненню полімерів завжди передує набухання та зміна їх попередньої структури. Для м’яких металів були розроблені електролітичне полірування та електролітичне травлення . Так як полімерні матеріали, як правило, є діелектриками, то було припущено, що електролітичні методи в цьому випадку можуть бути замінені на плазмохімічну обробку поверхні полімерних шліфів в полі високочастотного газового розряду. При цьому експериментально встановлено, що дана обробка сприяє суттєвому зменшенню забрудненості поверхонь графітом (рис 4.1,б) і отриманню найбільш якісної поверхні шліфа.

Таким чином, комплексна обробка полімеркомпозитного матеріалу шляхом попереднього шліфування та полірування за відповідною схемою з наступною плазмохімічною обробкою дозволяють отримати чітке зображення структури графітонаповнених полімеркомпозитних систем з різним степенем полідисперсного наповнення.

Прилади та матеріали:

1. Мікроскоп МІМ-10.

2. Установка для плазмохімічної обробки матеріалів.

3. Полірувальний станок.

4. Алмазні пасти АСМ-3/5 та АСМ-0,25/0.

5. Етиловий спирт та гас.

6. Пензлик волосяний.

7. Лабораторне сушило.

8. Лабораторні щипці.

9. Ексикатор із бюксами.

Зразками є вихідний матеріал затверділої композиції із ненаповнених та наповнених епоксикомпозитів.

Порядок виконання роботи:

1. Попередньо приготувати ненаповнені й наповнені графітом та титаном зразки на епоксиполімерній основі.

2. Протерти перший зразок гасом.

3. Полірувати із застосуванням алмазної пасти АСМ-3/5.

4. Промити 72% водно-спиртовим розчином етилового спирту для зняття залишків алмазної пасти.

5. Полірувати із застосуванням алмазної пасти АСМ-0,25/0.

6. Промити зразок.

7. Здійснювати операції 3-6 для отримання максимально чіткого зображення під мікроскопом.

8. Провести плазмохімічну обробку поверхні полімерних шліфів в полі високочастотного газового розряду згідно інструкції.

Контрольні питання:

1.   Призначення та сфера застосування методу.

2.   Основні етапи пластмасографічного аналізу.

3.   Вплив природи наповнювачів на характер аналізу та якість мікрошліфів.

4.   Особливості пластмасографічного аналізу полімеркомпозитів залежно від ступеня наповнення полімерної системи.

5.   Особливості пластмасографічного аналізу графітонаповнених полімеркомпозитів.