Лабораторна робота
№1.
Тема. Визначення фізико-хімічних характеристик
бітумних емульсій
Мета роботи. Вивчити методики та провести дослідження по
визначенню фізико-хімічних властивостей бітумних емульсій
1. ЗАГАЛЬНІ ВІДОМОСТІ
Бітумні емульсії − мілкодисперсні системи у виді рідини
темно-коричневого кольору, які складаються з двох рідин, що не змішуються між
собою, причому одна рідина є диспергованою у другій. Стійкість утвореної
емульсії досягається введенням до її складу емульгаторів − поверхнево-активних
речовин (ПАР), які знижують поверхневий натяг між бітумом та водою та надають
частинкам певного заряду, який перешкоджає їхньому злипанню. Емульсії
застосовують як в'яжучий або плівкоутворюючий матеріал при будівництві, ремонті
та утриманні автомобільних доріг згідно з вимогами ТУ У
В.2.7-24.1-03450778-092-2002
Бітумні дорожні
емульсії поділяються на катіонні (кислі) та аніонні (лужні) в залежності від
типу ПАР, що застосовується при їх виробництві.
За типом
емульгатора та зміщуваністю з мінеральним матеріалом (швидкістю розпаду)
бітумні емульсії поділяються на такі марки:
1.
ЕБК-Ш - емульсії бітумні катіонні швидкорозпадні;
2.
ЕБК-С - емульсії бітумні катіонні середньорозпадні;
3.
ЕБК-П - емульсії бітумні катіонні повільнорозпадні;
4.
ЕБА-Ш - емульсії бітумні аніонні швидкорозпадні;
5.
ЕБА-С - емульсії бітумні аніонні середньорозпадні;
6.
ЕБА-П - емульсії бітумні аніонні повільнорозпадні.
Емульгатор − поверхнево-активна речовина (ПАР), що знижує
поверхневий натяг між в'яжучим і водою, і тим самим створює умови для
диспергування в'яжучого, стабілізує емульсію і регулює її розпад, а також
сприяє зчепленню в'яжучого з мінеральним матеріалом. Емульгаторами є
мила (нафтенових, сульфонафтенових) органічних кислот, лігносульфонат технічний
(ЛСТ), асидол, олеїнова кислота. До твердих емульгаторів належать тонкі порошки
глин, вапна, цементу, кам'яного вугілля та сажі.
Рекомендовані
області застосування бітумних емульсій наведені в табл. 1.1.
Таблиця 1.1
|
Тип емульсії |
Види робіт |
|
Швидкорозпадна ЕБК |
Влаштування поверхневої обробки, підгрунтовка,
пилоподавлення, просочування
щебеню, ямковий ремонт |
|
Середньорозпадна ЕБК |
Пилоподавлення, влаштування шарів зносу типу
„Сларрі-сіл", приготування чорного щебеню і пористих щебеневих сумішей,
влаштування поверхневої обробки, просочування щебеню, ямковий ремонт, догляд
за сумішами |
|
Повільнорозпадна ЕБК |
Влаштування шарів зносу типу "Сларрі-сіл",
приготування щільних емульсійно-мінеральних сумішей, просочування гравійно
(щебенево)-піщаної суміші, приготування холодного асфальтобетону, литих
холодних асфальтобетонів, регенерованого асфальтобетону, укріплення ґрунтів. |
|
Швидкорозпадна ЕБА |
Догляд за свіжоукладеними цементобетоном і
цементогрунтом, підгрунтовка, укріплення відкосів земляного полотна,
влаштування поверхневої обробки |
|
Середньорозпадна ЕБА |
Приготування чорного щебеню і щебеневих пористих сумішей з карбонатних порід, просочування шарів
дорожнього одягу |
|
Повільнорозпадна ЕБА |
Приготування емульсійно-мінеральних сумішей щільного
складу, а також ґрунтових сумішей з обов'язковим введенням (1-2)%
вапна або (2-3)%
цементу, укріплення ґрунтів,
пилоподавлення |
Емульсії
виготовляються у відповідності
з вимогами технічних умов "Емульсії бітумні
дорожні" ТУ У
В.2.7-24.1-03450778-092-2002. За показниками якості емульсії повинні відповідати вимогам, що наведені в табл. 1.2.
Таблиця 1.2.
|
Найменування показника |
Норма для емульсії марки |
Метод випробувань |
|||||||||||
|
ЕБК- ЕБК- ЕБК-
ЕБА- ЕБА- ЕБА-Ш С П Ш С П |
|||||||||||||
|
1.
Зовнішній вигляд |
Однорідна темно-коричнева (чорна) рідина |
Згідно з 5.2 TУ |
|||||||||||
|
2.
Показник концентрації водневих іонів,
рН |
1,5-6,5 |
8,0-12,0 |
Згідно з 5.3
ТУ |
||||||||||
|
3.
Однорідність (залишок на ситі №014),
%, не більше |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
Згідно з 5.4 ТУ |
||||||
|
4.
Вміст бітуму з емульгатором, % |
45- 70 |
60- 70 |
50- 70 |
50- 70 |
50- 70 |
50-70 |
Згідно з 5.5 ТУ |
||||||
|
5. Умовна в'язкість, с, не більше: -
при 20 °С на апараті з діаметром отвору 3
мм, або -
при 25 °С на апараті з діаметром отвору 4
мм |
40 15 |
40 15 |
40 15 |
40 15 |
40 15 |
40 15 |
Згідно 3 5.6 ТУ |
||||||
|
6. Стійкість при зберіганні, залишок на ситі №014,
%, не більше: - після 7 діб - після 14 діб |
0,5 0,8 |
0,5 0,8 |
0,5 0,8 |
0,8 0,12 |
0,8 0,12 |
0,8
0,12 |
Згідно з 5.7
ТУ |
||||||
|
7.Стійкість при транспортуванні, залишок на ситі №
014, %, не більше |
1,0 |
1,0 |
1,0 |
1,5 |
1,5 |
1,5 |
Згідно з
5.8 ТУ |
||||||
|
8.
Зчеплення в'яжучого, виділеного з
емульсії, з поверхнею мінерального матеріалу, % , не менше: |
90 |
90 |
90 |
75 |
75 |
75 |
Згідно з 5.9
або 5.10 ТУ |
||||||
|
9.Зміщуваність із
сумішами зернових складів (швидкість розпаду), так/ні |
пористого |
ні |
так |
так |
ні |
так |
так |
3 гідно з 5.11 ТУ |
|||||
|
щільного |
ні |
ні |
так |
ні |
ні |
так |
|||||||
|
10.
Індекс розпаду* |
Не нормується, визначається для накопичення |
||||||||||||
|
Примітка: |
|||||||||||||
2. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ
Основними
характеристиками бітумних матеріалів, за якими визначають їх марку (ГОСТ 11501)
є в'язкість (твердість), розтяжність (дуктильність) та температура
розм'якшення. Також можуть бути визначені температура спалаху, температура
крихкості, розчинність тощо. Всі вони не повинні змінюватись більше, ніж на 15
% від значень відповідних показників бітуму, що виділили з емульсії.
Емульсії повинні
бути стійкими при транспортуванні на відстань до 200 км за умови не перевищення термінів зберігання, тобто не
повинен відбуватись розпад емульсії на бітум і воду.
Для приготування
емульсій використовуються такі матеріали:
1)
для катіонних емульсій - поверхнево-активні речовини (ПАР) на основі вищих аліфатичних
амінів (моно-, ді-, поліамінів) або їх похідних, а також четвертинних солей
амонієвих сполук, що задовольняють вимогам відповідних нормативних документів;
2)
для аніонних емульсій -
ПАР на основі
вищих природних чи синтетичних жирних кислот (фракції С17-, С20-,
С21-, C25-)
кубових залишків
цих кислот, або їх солей (мил), що задовольняють вимогам відповідних
нормативних документів;
·
кислоти (для катіонних емульсій) - соляна згідно з
ДСТУ 2904, оцтова згідно з ГОСТ 6968, ортофосфорна
згідно з ГОСТ 10678;
·
їдкий натр згідно з ГОСТ 2263 (для аніонних емульсій);
·
полімерні добавки − різні марки термоеластопластів
типу СБС та термопластів, що задовольняють вимогам відповідних нормативних
документів;
·
адгезійні та стабілізуючі добавки − ПАР на основі
вищих аліфатичних амінів (моно-, ді-, поліамінів) і похідних або їх солей, що
задовольняють вимогам відповідних нормативних документів.
3.
ПРИЛАДИ ТА МАТЕРІАЛИ
Прилади та
матеріали які застосовуються для випробувань емульсій бітумних дорожніх:
Скляна паличка за ГОСТ 25336; дротяні сита № 1,25; № 0,14 за ГОСТ 6613; ваги лабораторні
за ГОСТ 8.520; порцелянові чашки
об'ємом 100 мл за ГОСТ 9147; термометри ртутні
за ГОСТ 400; шафа сушильна
лабораторна за ДСТУ 3462;
секундомір за ГОСТ 8.423; рН-метр, вода
дистильована за ГОСТ
6709; натр їдкий за ГОСТ
2263; соляна кислота ДСТУ 2904.
4. ХІД РОБОТИ
Проби емульсії
(ретельно перемішані) пропускають крізь дротяне сито з отворами 1,25 мм,
оброблене розчином кислоти (для емульсії ЕБК) або розчином лугу (для емульсії
ЕБА). Після цього в емульсію занурюють скляну паличку і візуально визначають
однорідність емульсії. Поверхня палички повинна бути вкрита блискучою
однорідною плівкою емульсії.
4.1 Визначення
водневого показника емульсії
Водневий показник
(рН) емульсії визначається шляхом нанесення на індикаторний папірець (ТУ
6-09-1181-71) краплі емульсії і порівнянням кольору водної витяжки навколо
краплі зі стандартною шкалою кольорів рН згідно з ҐОСТ 8.120, або
електрометричним методом за допомогою рН-метрів, рН -тестерів та інших
приладів, принцип роботи яких базується на вимірі електрорушійної сили, що
пропорційна концентрації іонів водню в розчині.
Водневий показник
(рН) емульсії ЕБК повинен бути в межах від 1,5
до 6, емульсії ЕБА - від 8 до 12. Менші чи більші
значення рН призводять до зниження стійкості емульсії.
4.2 Визначення однорідності емульсії
Через попередньо
висушене, охолоджене і зважене дротяне сито з розміром отворів 0,14 мм,
оброблене розчином кислоти (для катіонної емульсії), або лугу (для аніонної
емульсії) пропускають (200,00±0,01) г емульсії. Після випробування сито, з
залишком-висушують до постійної маси при температурі (105 ± 5) °С і охолоджують
в ексикаторі. Визначивши однорідність, сито промивають водним розчином
емульгатора до знебарвлення розчину. Ступінь однорідності розраховують за
формулою:
(1.1)
де
- ступінь однорідності, %,
- маса сита з залишком, г;
q2 - маса сита без
залишку, г;
q3 - маса емульсії (200
г);
Результати
випробувань заносять в табл.
1.3.
Таблиця 1.3.
|
Маса сита, г, |
Маса емульсії, г, |
Маса сита з залишком, г, |
Ступінь
однорідності, % |
|
|
200 г |
|
|
Максимальне
розходження між результатами паралельних випробувань не повинно перевищувати 0,05 %. За результат
приймають середньоарифметичне двох паралельних випробувань.
4.3 Визначення швидкості розпаду емульсії
Змішуваність
емульсії з мінеральними матеріалами (швидкість розпаду) визначається шляхом
змішування з мінеральними матеріалами пористого та щільного зернових складів і
візуальною оцінкою здатності емульсії створювати з ними однорідні суміші, тобто
покривати рівномірною плівкою в'яжучого зерна мінерального матеріалу.
Емульсію змішують
з мінеральними матеріалами щільного зернового складу, для чого готують суміш з
270 г гранітного щебеню фракції (5- 10) мм згідно з ДСТУ Б В.2.7-75, 200 г
кварцового піску крупного або середньої крупності згідно з ДСТУ Б В.2.7-32 і 30
г мінерального порошку згідно з ГОСТ 16557. Суміш зволожують 15 мл води і ретельно
перемішують. При постійному перемішуванні в суміш вливають 55 мл емульсії.
Після 45 с від початку
внесення емульсії перемішування припиняють і проводять візуальну
оцінку отриманої суміші.
Якщо емульсія розподілилась рівномірно, вкривши суцільною
плівкою поверхню зерен мінерального матеріалу, то вважають, що вона витримала
випробування, і її відносять до повільнорозпадної емульсії.
Якщо емульсія не
розподілилась на зернах мінерального матеріалу у вигляді суцільної плівки, а
утворила згустки бітуму, залишивши зерна матеріалу повністю або частково
необробленими, вважають, що ця емульсія не змішується з мінеральними сумішами
щільного складу.
У цьому випадку
емульсію випробовують на змішуваність з мінеральними матеріалами пористого
складу. Для цього готують суміш з 325 г гранітного щебеню фракції (5-10) мм
згідно з ДСТУ Б В.2.7-75 і 175 г кварцового піску крупного або середньої
крупності згідно з ДСТУ Б В.2.7-32. Суміш зволожують 10 мл води,
перемішують і, продовжуючи перемішувати, додають 45 мл емульсії.
Через 45 с від початку
введення емульсії в суміш візуально оцінюють результат змішування. Якщо
емульсія розподілилась на зернах мінерального матеріалу рівномірно, вкривши
суцільною плівкою поверхню зерен мінерального матеріалу, вважають, що вона
змішується з сумішами пористого складу і її відносять до середньорозпадних
емульсій, якщо ні - до швидкорозпадних.
Результати випробувань записують у вигляді табл. 1.4.
Таблиця 1.4
|
1-й
експеримент |
||||||
|
Суміш |
Тип емульсії по
швидкості розпаду |
|||||
|
Гранітний щебінь
фр. 5-10
мм, г |
Кварцовий пісок
крупний або середньої крупності, г |
Мінераль- ний порошок, г |
Вода, мл |
Емульсія, мл |
||
|
270 |
200 |
30 |
15 |
55 |
|
|
|
11-й експеримент |
||||||
|
Суміш |
Тип емульсії по швидкості розпаду |
|||||
|
Гранітний щебінь
фр. 5-10
мм, г |
Кварцовий пісок крупний або середньої крупності, г |
Вода, мл |
Емульсія, мл |
|||
|
325 |
175 |
10 |
45 |
|
||
4.4 Визначення зчеплення емульсії з поверхнею кам'яного матеріалу
Зчеплення плівки
в'яжучого з поверхнею мінерального матеріалу визначається на гранітному (для
емульсії ЕБК), або вапняковому (для емульсії ЕБА) щебені фракції 20-30 мм, обробленому
емульсією. Оброблений щебінь випробовують через добу кип'ятінням протягам 30 хв у дистильованій
воді. При випробуванні емульсії ЕБК в'яжучим повинно бути вкрито не менше 90% поверхні щебінки,
при випробуванні емульсії ЕБА -
не менше 75%.
4.5 Визначення вмісту
бітуму в емульсії
Вміст бітуму в
звичайних емульсіях становить 50...60%. Вміст водорозчинних емульгаторів у
складі емульсії не перевищує 3%, твердих емульгаторів - 5... 15% залежно від їх
виду й дисперсності бітумної фази. Вміст бітуму з емульгатором визначається
шляхом випарювання води із емульсії на піщаній бані згідно з ГОСТ 18659.
Вміст бітуму з
емульгатором в емульсії розраховують за формулою:
, (1.2)
де W - вміст бітуму з
емульгатором, %;
А -
маса залишку після
випарювання води із емульсії, г;
В - маса емульсії, г.
Вміст води в емульсії
становить:
, (1.3)
де
- вміст води в емульсії, %.
Результати випробувань заносяться в табл. 1.5.
Таблиця 1.5.
|
Маса емульсії до випарювання, В, г |
Маса залишку емульсії після випарювання з неї води, А, г |
Вміст бітуму з емульгатором в емульсії, W, % |
Вміст води в емульсії, |
|
|
|
|
|
4.6 Визначення
умовної в'язкості
В'язкість рідких бітумів (ГОСТ 11955) визначають за допомогою
стандартного віскозиметра за часом витікання проби крізь отвори діаметром 5 або
10 мм при постійній температурі (30 або 50°С). Одна секунда приблизно
відповідає 0,25...0,30 пуаз
абсолютної в'язкості. В'язкість рідких бітумів знаходиться в межах
с (верхній індекс біля літери С - це діаметр отвору,
через який витікає бітум, мм, нижній - температура випробування, °С).
За результат
беруть середнє арифметичне значення двох паралельних вимірювань.
Результати випробувань оформляють у вигляді таблиці 1.6.
Таблиця 1.6.
|
Температура
емульсії, °С |
Об'єм емульсії,
мл |
Умовна в'язкість, с |
Середнє значення |
||
|
|
|
І |
II |
Ш |
|
|
|
50 |
|
|
|
|
Для напівтвердих
та твердих бітумів (ГОСТ 11501) в’язкість визначається з використанням приладу,
який називається пенетрометром (рис. 1.1). Твердість (в'язкість) оцінюють за
глибиною занурення голки у спеціально підготовлений зразок при Т=25°С або Т=0°С
у градусах пенетрацї (1 градус відповідає 0,1 мм).
Пластичність
в'язких бітумів пов'язана з їхньою розтяжністю (ГОСТ 11505), яка оцінюється за
видовженням зразків бітуму у вигляді «вісімки» стандартної форми й розмірів за
допомогою дуктилометра (рис. 1.2).
Показником
розтяжності бітуму є значення деформації шийки зразка в момент розриву,
виражене в сантиметрах. Це випробування виконують при швидкості розтягування 5
см/хв і температурах 25 та 0°С.
Температура розм
'якшення характеризує верхню температурну границю застосування
бітуму. Вона визначається (ГОСТ 11506) з використанням приладу «кільце та куля»
(«КіК») (рис. 1.3).
Прилад складається
з трьох металевих пластинок, які жорстко закріплені одна від одної на заданій
відстані. В середній пластині є отвори, в які вставляються латунні кільця з
пробами бітуму. При нагріванні бітум поступово розм'якшується і деформується.
Температура, при якій деформований бітум під дією маси кульки зіткнеться з
нижнім диском приладу, береться за температуру розм'якшення (рис. 1.4, б). Якщо
температура розм'якшення бітуму буде вища за 80°С, тоді прилад заповнюється не
водою, а гліцерином

Рис. 1.1
Автоматичний пенетрометр для визначення в'язкості бітуму:
1 − окуляр для спостереження за відліками; 2
− автоматичний пристрій для заглиблення голки в бітум; 3 − голка зі
стрижнем; 4 − кристалізатор з водою;
5 − столик для встановлення проб; 6 −
підставка; 7 − ванночка з бітумом

Рис. 1.2
Дуктилометр для визначення розтяжності бітуму:
1 − черв'ячний гвинт; 2 − возик; 3 −
електродвигун; 4 − латунна збірна форма;5 – бітум

Рис. 1.3 Прилад
«кільце та куля» для визначення температури розм'якшення бітуму:
1 − латунні кільця; 2 − бітум; 3 −
сталева кулька; 4 − термометр; 5 − металеві пластини; 6 −
термостійкий стакан; 7 − спиртівка

Рис. 1.4 Положення
кулі на приладі «кільце і куля»: а - початкове; б - кінцеве
4.7 Визначення стійкості емульсії
Здатність емульсії
зберігати свої властивості (не розшаровуватися) при транспортуванні називається
її стійкістю. Для оцінки стійкості однорідну емульсію наливають в дві чисті
колби по 200 мл, закривають пробками, встановлюють на площину струшуючого приладу
і затискають затискачами. Прилад вмикають на 2 год (ГОСТ 18659). По зовнішньому
вигляду дають оцінку стійкості емульсії.